標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明異丙醇(一)本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烯經(jīng)直；異丙醇是重要的基本有機(jī)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、；分子量：60.09（按1983年國(guó)際原子量）一、；項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)級(jí)優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品品一級(jí)品合；2色度測(cè)定法[按GB3143-82《液化化學(xué)品顏；石油密度計(jì)（SY-1型，密度范圍0.7700~0；玻璃量筒（250ml或具相同直徑的玻璃量筒）；將試樣注入清潔標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明 異丙醇(一) 本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烯經(jīng)直接水合法、硫酸酯化法或丙酮加氫法生產(chǎn)的異丙醇。

異丙醇廠(chǎng)家中異丙醇是重要的基本有機(jī)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化工及涂料等部門(mén)作為原料或溶劑。 分子式：C3H7OH

分子量：60.09（按1983年國(guó)際原子量） 一、技術(shù)要求 異丙醇應(yīng)符合下列要求

項(xiàng)目 指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 優(yōu)級(jí) 優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品 品 一級(jí)品 合格品 外觀(guān) 透明液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì) 干點(diǎn)，℃≤ 82.8 83.0 83.5 色度（Pt-Co色號(hào)）≤ 5 10 15 水含量，%（質(zhì)量）≤ 0.15 0.20 0.25 密度（20℃），g/cm3 0.784~0.786 0.784~0.787 0.784~0.789 酸含量（以乙酸計(jì)），%（質(zhì)量）≤ 0.002 0.002 0.002 水溶性試驗(yàn) 澄清 蒸發(fā)殘?jiān)?（質(zhì)量）≤ 0.002 0.005 0.010 純度，%（質(zhì)量）≥ 99.7 99.5 98.5 羰基含量（以丙酮計(jì)），%（質(zhì)量）≤ 0.02 0.05 0.10 沸程（在101325Pa下） 硫化物含量（以S計(jì)），ppm≤ 1 2 實(shí)測(cè) 初餾點(diǎn)，℃≥ 81.8 81.5 81.5 二、檢驗(yàn)方法 1 外觀(guān)的測(cè)定 目測(cè)

2 色度測(cè)定法[按GB3143-82《液化化學(xué)品顏色測(cè)定法（Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)）》進(jìn)行測(cè)定] 3 密度測(cè)定法 3.1 儀器

石油密度計(jì)（SY-1型，密度范圍0.7700~0.8100g/cm3,分度0.005g/cm3）； 溫度計(jì)（0~50℃，分度0.1℃）；

玻璃量筒（250ml或具相同直徑的玻璃量筒）。 3.2 測(cè)定步驟

將試樣注入清潔、干燥的量筒中，把密度計(jì)輕輕地插入試樣中，待溫度平衡后，按液面上邊緣讀取其視密度（讀數(shù)時(shí)眼睛應(yīng)與液面上邊緣在同一水平

上），同時(shí)測(cè)定試樣溫度。 3.3 計(jì)算

按式（1）交視密度換算為20℃時(shí)的密度： ρ20=ρt+r（t-20） （1） 式中 ρt——t℃時(shí)的視密度，g/cm3；

r——密度溫度補(bǔ)正系數(shù)（見(jiàn)表1），g/cm3·℃

t——測(cè)定時(shí)試樣溫度，℃。 表1 異丙醇密度-溫度補(bǔ)正系數(shù)值表

測(cè)氣溫度，℃ r，g/cm3·℃ 測(cè)氣溫度，℃ r，g/cm3·℃ 10 8.4×10-4 30 8.3×10-4 15 8.4×10-4 35 8.2×10-4 20 8.3×10-4 40 8.2×10-4 25 8.3×10-4 注：仲裁試驗(yàn)時(shí)應(yīng)在20℃下恒溫測(cè)定。 3.4 精密度

兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.0005g/cm3。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明 4 水溶性試驗(yàn)

按GB6324.1-86《有機(jī)化工產(chǎn)品水溶性試驗(yàn)方法》進(jìn)行試驗(yàn)。 醇與水的比例（體積）按下述規(guī)定選擇： 優(yōu)質(zhì)品、一級(jí)品：異丙醇：水=1：9； 合格品：異丙醇：水=1:3。 5 異丙醇純度測(cè)定法

從異丙醇總量中扣除已烷、異丙醚、正丙醇等雜質(zhì)以水、酸含量后的質(zhì)量作為異丙醇的純度。 5.1 異丙醇純度計(jì)算法

異丙醇純度X2（%）按式（2）計(jì)算： X2=100-X3-X4-X5 (2) 式中

X3——已烷、異丙醚、正丙醇及叔丁醇等雜質(zhì)含量，%（質(zhì)量）； X4——酸含量，%（質(zhì)量）； X5——水含量，%（質(zhì)量）。 5.2 異丙醇雜質(zhì)含量測(cè)定法——色譜法

本方法適用于異丙醇中乙烷、異丙醇、正丙醇等雜質(zhì)的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。

以氮?dú)鉃檩d氣，采用6201/聚乙二醇柱分離乙烷、異丙醚等雜質(zhì)，經(jīng)火焰離子化檢測(cè)器檢定，以?xún)?nèi)標(biāo)法對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行定量。 5.2.1 儀器和材料

氣相色譜儀：凡具有火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀均可使用。對(duì)整機(jī)靈敏度的要求是：在本方法規(guī)定的色譜條件下，注入0.5ul含正辛烷0.02%(質(zhì)量)的異丙醇試樣時(shí)，正辛烷峰高不應(yīng)低于15mm；

記錄儀：5mV，滿(mǎn)量程響應(yīng)時(shí)間在2s以下，記錄紙幅寬不應(yīng)小于250mm； 色譜儀：內(nèi)徑4mm，長(zhǎng)3m的不銹鋼柱； 注射器：1ul、50ul； 容量瓶：25ml；

載體：6201白色載體，60~80目； 固定液：聚乙二醇-400； 丙酮；

異丙醇（二） 正辛烷；

氫氣：純度高于99.9%； 氮?dú)猓杭兌雀哂?9.5%；

空氣：不含烴類(lèi)及其他干擾測(cè)定的物質(zhì)。 5.2.2 準(zhǔn)備工作 a.色譜柱的制備

稱(chēng)取聚乙二醇-400 20g置于500ml燒杯中，加入120ml丙酮，待聚乙二醇溶解后，在攪拌下加入60~80目的6201載體80g，于通風(fēng)櫥中自然風(fēng)干后裝入柱中。

b.色譜柱分離度的測(cè)定

用微量注射器吸取20ul叔丁醇注入25ml容量瓶中，以異丙醇稀釋至刻線(xiàn)，混勻。 在規(guī)定條件下（表2）注入上述試樣0.5ul，按式（3）計(jì)算叔丁醇與異丙醇的分離度R。 R=hi-hm/hi (3)

式中 hi——較低色譜峰的高度，mm； hm——兩峰交點(diǎn)到基線(xiàn)的距離,mm。 該R值不應(yīng)小于0.6。 表2 色譜儀參考操作條件 柱溫 95℃ 氫氣 流速60ml/min 氣化室溫度 150℃ 記錄紙速 300mm/h 檢測(cè)室溫度 140℃ 進(jìn)樣量 0.5ul 氮?dú)?柱前壓力1.2kgf/cm2 檢測(cè)器參數(shù) 靈敏度1000，衰減1/2 空氣 流速300ml/min 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明 5.2.3 測(cè)定步驟

異丙醇(三) 于已稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）的25ml容量瓶中加入異丙醇至刻線(xiàn)，再稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)至0.002g），以注射器向容量瓶中加入5~10ul正辛烷（其量應(yīng)與試樣所含雜質(zhì)量相近），稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g），混勻。 內(nèi)標(biāo)物正辛烷的含量X1按式（4）計(jì)算： X1=m1/m2×100 （4） 式中 m1——正辛烷質(zhì)量，g； m2——正辛烷和異丙醇的總質(zhì)量，g。

用微量注射器吸取加有內(nèi)標(biāo)物的試樣0.5ul注入色譜儀中，待各雜質(zhì)峰出完后，根據(jù)各色譜峰面積（見(jiàn)附圖）計(jì)算各雜質(zhì)含量。 表3 各雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)值（Sg） 組分 正已烷 異丙醚 正辛烷 丙酮 叔丁醇 正丙醇 仲丁醇 異丁醇 Sg 1.06 0.82 1.00 0.5 0.76 0.62 0.65 0.70 表4 各雜質(zhì)色譜峰的相對(duì)保留值

雜質(zhì)名稱(chēng) 相對(duì)保留值 雜質(zhì)名稱(chēng) 相對(duì)保留值 正已烷 0.115 叔丁醇 2.04 異丙醇 0.275 仲丁醇 4.38 正辛烷 0.34 正丙醇 4.93 丙酮 5.2.4 計(jì)算

1.00 試樣各雜質(zhì)含量Xi（%）按式（5）計(jì)算： Xi=Ai/Sg·X1/As （5） 式中 Ai——被測(cè)組分峰面積，mm2； Sg——被測(cè)組分的相對(duì)響應(yīng)值（見(jiàn)表3）； As——內(nèi)標(biāo)物峰面積，mm2； X1——內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。 5.2.5 精密度

各雜質(zhì)兩次平等測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的10%； 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。